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微波加热法及常规水浴法处理聚甲基丙烯酸甲酯基托材料的性能比较研究
摘要 目的:探讨微波加热法处理聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基托材料的力学性能。方法:分别采用热水浴法及微波加热法处理的PMMA基托材料,测试其力学性能(抗弯强度、挠度、冲击强度)。结果:微波法可获得与热水浴法处理的基托材料相似,甚至更好的力学性能。结论:经微波处理所获得的PMMA具有能满足临床的力学性能。
热固化聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate, PMMA)基托材料自1937年应用于临床［1］,水浴加热是其常用的固化方式,但由于其处理时间长,工作环境差等缺点促使不
少学者尝试了其它有效的处理方法,如干热,蒸气,红外线感应及电介热等加热方法［2］,1968年［3］,微波加热法被证明是一种有效的处理方法,但国内尚无相关的系统研究。本实验通过测试了微波加热法及水浴法处理的PMMA基托材料3个力学参数(抗弯强度、挠度及冲击强度),以掌握微波加热法处理的PMMA基托材料的力学性能指标。
1 材料和方法
1.1 材料
Meliodent义齿基托材料粉、液(拜耳齿科有限公司,上海);聚四氟乙烯塑料型盒(成都市电机厂,成都);家用微波炉(安宝路电器有限公司,广东);ADP-2C型超低压全自动稳压器(利民电器厂,成都);隔水式电热恒温培养箱(跃进医疗器械一厂,上海);万能材料力学试验仪(万能试验仪厂,长春);挠度测试仪;冲击强度测试仪。
1.2 方法
1.2.1 预实验 为采用合适的处理程序而获得性能优良的基托材料,本实验先进行预实验,结果发现较合适的加热程序为:微波输出频率为125 W时正面加热15分钟,再反面加热5分钟,然后用250 W的输出频率再加热3分钟,热处理完成后静置于室温下冷却10分钟,开盒即可。
1.2.2 抗弯强度测试 设计厚度为4 mm,孔为55 mm×6 mm的金属模具,依模具制作蜡型50个,随机分为2组,每组25件。一组按照常规热水浴固化方法完成装盒(石膏水粉比为1∶2),去蜡,充胶(基托材料粉液比2.3∶1),热处理。热处理程序为1小时从常温煮至沸点,维持30分钟,待其自然冷却,开盒后将试件表面打磨抛光,并用游标卡尺确定试件尺寸,使相对两面平行,然后将试件浸泡于蒸溜水中30天待测。另一组经同样的装盒、去蜡程序后,采用微波加热法进行固化处理,根据预实验(基托材料粉液比2.5∶1)进行。开盒后试件经同样的表面处理,然后将试件浸泡于蒸溜水中30天待测。每一试件的宽度和厚度各测3次,取平均值。将试件置于万能材料力学试验仪上用三点弯曲法测抗弯强度,跨距为40 mm(10 d±0.5 mm),加载速度5 mm/min,记录每个试件断裂时的力值及应力-应变曲线,计算出材料的抗弯强度。
1.2.3 挠度测试 设计厚度为2.5 mm,孔为65 mm×10 mm的金属模具。依模具制作蜡型50个,随机分为两组,每组25件。分别行常规热水浴及微波加热处理。方法同前。然后将完成试件浸泡于37℃恒温水浴箱中保存24小时待测。测试每一试件的宽度和厚度,每个试件测3次,取平均值。将试件置于挠度测试仪上下压头之间,缓慢放下压头,首先记录14.71 N载荷时偏转度,以后在每分钟的后30秒增加载荷4.90 N,应均匀加载防止对试件产生冲击力。载荷加至34.32 N时,记下偏转度数,再加至49.00 N时,记下偏转度数。并根据公式计算试件的挠度:
34.32 N时挠度(σ)=(偏转度)34.32N-(偏转度)14.7N(mm)
49.0 N时挠度(σ)=(偏转度)49.0N-(偏转度)14.7N(mm)
1.2.4 冲击强度测试 模具设计和试件蜡型制作同抗弯强度测试。将完成试件浸泡于蒸馏水中30天,待测。然后将两组试件混合编号,如前测试试件宽度和厚度。测试前选择冲击锤角度为30°,冲击速度为2.89 m/s,摆锤能量1 J,钳口跨度40 mm,钳口圆角半径1 mm,刀刃圆角半径2 mm,冲击前摆锤扬角呈160°。测试时试件宽面紧贴于支座上,摆锤垂直时,刀刃与试件打击面刚好接触,其偏差要在±1 mm内,刀刃中点与试件打击面中心相重合,试件发生断裂时记录各实验数据,并计算各试件冲击强度。
2 结 果
2.1 抗弯强度测试
两种处理方法所获得的PMMA基托材料的抗弯强度结果见表1,结果表明微波处理法获得的基托材料的抗弯强度更高(P<0.05)。
表1 微波加热组和水浴组PMMA基托材料的抗弯强度
| 分组 |
n |
抗弯强度(MPa) |
| 水浴组 |
25 |
87.99 |
| 微波组 |
25 |
96.32 |
|
P<0.05
2.2 挠度测试
两种方法处理PMMA基托材料的挠度结果见表2,结果表明其差别具统计学意义(P<0.05),但两者都处于美国牙科医学会(ADA)标准值［4］范围内(表3)。
表2 微波加热组和热水浴组PMMA基托材料的挠度 (单位:mm) |
| 分组 |
n |
挠度平均值 |
| 载荷34.32 N |
载荷49.00 N |
| 水浴组 |
25 |
1.75 |
2.81 |
| 微波组 |
25 |
1.84 |
3.11 |
| P |
|
<0.05 |
<0.001 |
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表3 不同载荷下PMMA挠度的ADA标准值 (单位:mm)
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| 载荷 |
挠度 |
| 最小值 |
最大值 |
| 34.32 N |
-- |
2.5 |
| 49.00 N |
2.0 |
5.0 |
2.3 冲击强度
两种处理方法所获得的PMMA的冲击强度结果见表4,结果表明其差别不具统计学意义(P>0.05)
表4 微波加热组和热水浴组PMMA基托材料的冲击强度 |
| 分组 |
n |
冲击强度(MPa) |
| 水浴组 |
25 |
8.79 |
| 微波组 |
25 |
8.76 |
|
P>0.05
3 讨 论
3.1 参数及其临床意义
抗弯强度、挠度及冲击强度是义齿基托材料最为重要的力学参数。抗弯强度和冲击强度是衡量义齿基托抗折能力的重要指标。抗弯强度是表示材料耐弯曲的程度,反映的是材料在静态载荷下发生断裂时所吸收的能量;而冲击强度表示材料突然受到高速冲击而发生断裂时每单位横截面积上材料所吸收的能量,是衡量材料韧性的指标［5］,反映的是材料在动态载荷下发生断裂时所吸收的能量。挠度是物体承受其比例极限内的应力所发生的弯曲形变。所以反映的是材料在长期处于反复咀嚼应力下所发生的弯曲形变,从而更能真实地反映材料在口腔环境中的受力和弯曲形变情况。为全面客观描述义齿基托材料的机械力学性能,这3个指标缺一不可。
本实验结果认为,水浴及微波两种处理方法所获得的PMMA基托材料的挠度都符合ADA标准。抗弯强度和挠曲强度有统计学差异(微波组强于水浴组),而抗冲击强度两组间无显著差异。而且,微波处理法与热水浴法处理的PMMA基托材料的其余两个重要力学参数(抗弯强度及冲击强度)相似,甚至更好。这与DeClerk等［6］的研究结果一致。说明微波加热处理的基托材料的力学性能达到了口腔修复临床的要求。
3.2 微波加热法的应用
微波加热时不依赖于热传导过程,温度的升高直接发生于被加热物体内部而不是发生于加热腔内或是在容器(如型盒本身)上,所以用微波处理基托材料能较快并均一完成材料的聚合过程,是非热传导物质良好的加热形式。
微波加热处理PMMA基托材料的优良性能源于其聚合固化的原理［7］:树脂单体包括极性材料和非极性材料,不带电的树脂一旦受到高频电场的作用,则成为极性材料,并产生随频率的旋转振动,分子运动加剧,互相摩擦而产生诱电体和热,诱电体即为自由基,从而完成了聚合反应。可见在微波作用下,由于单体分子运动加剧,有利于形成较高分子量的聚合物,也就是说,微波聚合所得的基托材料的分子量和弹性模量高于其它聚合方式,从而可得到力学性能优良的基托材料。但同时也需注意不可加温过快［7］,否则会产生低分子聚合物和单体气化形成气泡。所以采用合适的处理程序以获得性能优良的基托材料是十分必要的［8］。有学者认为PMMA固化完成后不能淬冷,只能在室温下自然冷却。所以为了得到性能优良的义齿基托,建议进行双面加热,而且完成热处理后最好让型盒自然冷却(时间一般为10分钟)［9］。这是因为自然冷却和双面加热可使温度在型盒得到更均匀的分布,使树脂受热更均匀,从而获得质地均一,性能优良的义齿基托。
3.3 影响测试结果的有关因素
力学性能的测试结果受到多种因素的影响［10］:①成型方法与条件;②试件尺寸;③试件预处理;④加载速度;⑤测试环境温度、湿度［11,12］;⑥试件表面微小缺陷;⑦试件完成后放置情况等。
为使实验结果真实可靠,具有可重复性和可比性,本实验采取了如下措施:①试件严格按照国家标准制作,消除尺寸效应的影响;②严格控制测试时的环境温度、湿度及放置时间;③采用国内外通用的测试方法;④选用适当的加载速度及跨度;⑤测试时将两组试件混合编号,专业人员盲法测试;⑥尽量避免试件表面微小缺陷的影响,特别是应淘汰在测试部位有缺陷的试件。因为基托材料的力学参数对表面缺陷很敏感［13］。
来源：口腔修复网 | |
